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高通量微波消解儀在黨參銻、錫元素分析中的應用

2022.01.06

近年來,國際市場對天然藥物的需求量日漸增加,傳統中藥受到了許多關注。對于中藥材進出口,把關中藥材的質量問題很重要,尤其中藥材的重金屬含量。本文采用大通量微波消解技術溶解中藥材再測定其銻、錫含量。


黨參中的銻、錫元素分析


1.儀器
A8微波消解儀(40位,廣州格丹納)

2.試劑
鹽酸、硝酸、硫酸為優級純;氫氧化鉀、硼氫化鉀、硫脲、抗壞血酸均為分析純

3.中藥材樣品預處理
將黨參烘干,取粉末0.3g放置于聚四氟乙烯消解罐內。加入硝酸4ml,過氧化氫1ml,蓋上內蓋并扭緊外套放入微波消解儀進行消解操作。消解完后放在通風櫥降溫至室溫,將消解罐外罐上蓋打開,放置至大量紅棕色氮氧化物散盡,然后取出內罐,置于可調溫電熱板上低溫加熱趕酸,直至消解罐內溶液剩一滴時,即可停止加熱,冷卻至室溫。

A8微波消解儀


4.原子熒光光譜分析。

5.精密度實驗
儀器調至最佳工作狀態,將空白溶液和銻(4ng/ml)、錫標準溶液(20 ng/ml)分別重復6次,實驗結果表明,銻元素精密度RSD%=1.23,銻元素精密度RSD%=2.41,精密度良好。

6.回收率實驗
取黨參0.3g共9份,再分別梯度加入稀釋后的銻、錫標準溶液適量,按擬定含量測定方法前處理,利用優選條件測定,依法測定回收率。實驗結果表明,本方法準確度良好。

銻回收實驗結果

錫回收實驗結果

7.含量測定
黨參烘干,磨細粉,稱取0.3g。按擬定含量測定方法,進行前處理,利用優選條件,測定藥材銻、錫含量。


8.結論
本實驗結果表明,微波消解技術溶解中藥材,氫化物-原子熒光法在優化條件下分析黨參中銻、錫含量,這種方法準確簡單,可廣泛應用于中藥材銻、錫元素的檢測。本實驗中使用格丹納A8微波消解儀具有可靠的整機防腐設計,并一機多能,可適用于樣品的消解、濃縮、干燥、萃取、蛋白水解、化學合成等微波化學類應用。

格丹納微波消解儀A8

A8具備高效的樣品處理性能,20分鐘內完成絕大部分有機/無機/液體/固體樣品的處理,如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機合成等。

技術特點:
1.雙向磁控波導設計,三維微波輸出,實現高度的微波磁場均勻性
2.微波功率自動分配,非脈沖連續發射,高頻閉環反饋控制
3.316超厚不銹鋼微波腔體,噴涂多層特氟龍,防止強酸腐蝕
4.防爆安全門緩沖設計,可有效釋放壓力
5.開門自動停止微波,保護人體免受傷害
6.雙溫度傳感器協同,精準監控管內溫度,確保安全
7.自泄壓微波消解管,有效防止爆罐
8.內置大功率擾流風機,快速冷卻罐體,縮短降溫降壓的時間 
9.內置高清攝像頭,遠程監控全程,及時排除異常情況

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